297 不要轻易得罪医学生(求订阅,求月票)(2/3)
还会更高一些。
不过,之前为了让这个反应进行的比较充分,丙二腈相对于in-2f/cl是2倍过量的,也就是说哪怕产率是100%,仍然会残留一份的丙二腈,需要将丙二腈处理掉。
至于为什么不让in-2f/cl二倍过量,是因为in-2f/cl是经过三步反应好不容易合成出来的,而丙二腈这种化工原料很便宜,工业级的都是按吨卖的,几万块钱一吨……
毒高不代表就便宜,其实很多剧毒、危险的物质从实验室买来都很便宜,而且也很好弄。
泼浓硫酸让毁容这种比较初级的就不说了,基本每隔一段时间就会有类似的报道。
之前弄得沸沸扬扬的魔都综合大学投毒案,是一位医学研究生因为生活琐事对室友不满,最终毒杀了室友,用到的是剧毒试剂n-二甲基亚硝胺。
还有另外一个新闻,也是一位医学生,捅了男朋友几十刀,刀刀避开要害,最终鉴定为轻伤。
结论,就是不要轻易得罪医学生(狗)。
丙二腈的处理方法许秋已经查过了,对于有机氰化物(腈)来说,在酸条件下会水解生成铵盐和羧酸,丙二腈和氯化氢、水反应,可以生成丙二酸和氯化铵。
许秋将反应物倒30毫升的水中,然后加
盐酸,保持混合
体的ph值在1-2之间,搅拌十五分钟,此时产物icin-2f/cl已经析出,然后,用布氏漏斗过滤,再用水和石油醚洗涤产物,放
真空烘箱中烘
,得到粗产物。其中,icin-2f是一种苍黄色的固体。
晚上,许秋再次选择留在张疆过夜,将icin-2f/2cl/dm三种产物过柱子提纯,最终各自得到5克/5克/10克左右的产物,产率为70-80%。
这一忙活,又是到了晚上十二点多。
周五,韩嘉莹把她的两种材料h21和h22留在了邯丹校区,拜托陈婉清学姐帮忙制备器件,然后和邬胜男一起来到了张疆,学妹主要是来陪许秋的,毕竟她写文章在哪里都可以写。
值得一提的是,由于韩嘉莹的h22给体材料以及陈婉清的idt-t(eh)-icin受体材料都是新材料,即使基于这两种材料的器件能不低,可以达到7.6%,一般也不会直接进行报道。
一方面,给受体材料都是新材料,那么器件能的提升究竟是由于给体材料,还是受体材料引起的,说不清楚;另一方面,也是最重要的一点,就是两个新材料完全可以发表两篇文章,合在一起太
费了。
做好实验前的准备工作后,许秋和邬胜男继续昨的反应,idtt等d单元的合成。
今天的实验压力并不大,因为三种a单元都已经合成完毕,只剩下d单元了。
通风橱中,杜瓦瓶中的氮已经完全挥发,只剩下少量残留的乙醇。
在空气流通良好的通风橱中,乙醇这样沸点不高的溶剂,挥发速度还是比较快的。
就像晒受的被子一样,哪怕多云的天气太阳被遮住了,在外面“晒”被子,也比在家里快,因为有风的作用。
许秋将反应瓶中的反应倾倒
水中洗涤,然后用二氯甲烷进行萃取,经无水硫酸镁
燥后,旋蒸除去溶剂,得到粗产物。
紧接着,许秋将粗产物直接装反应瓶中,倒
50毫升的乙酸和一毫升的浓硫酸,加热到130摄氏度,回流两小时。
这步反应,就是硫酸参与的脱水成环的反应,将tt-b-tt结构转换为tttbttt的结构,目标产物即为idtt单元,相较于idt单元的ttbtt结构,idtt两边各多了一个t,线共轭长度也从5变为了7。
至于邬胜男学姐的反应,则是将tt-bdt-tt单元转化为tttbdtttt,而bdt实际上是tbt的结构,目标产物也就是ttttbtttt的结构,比idtt单元两侧还要多一个t单元,线共轭长度为9。
当然,许秋和邬胜男合成出来的结构,侧链位置并不相同,因此具体能的变化趋势,目前还不清楚,只有得到具体的产物,经过
能测试后才能知晓。
两小时后,许秋关停反应,开始反应后处理,同样是用大量的水洗涤,然后再用正己烷萃取、燥、加
硅胶拌样。
在参考文献的时候,许秋发现不同于平常用到的石油醚/二氯甲烷体系,对方用的是正己烷/二氯甲烷混合溶剂过柱子。
然后,仔细看了下作者的单位,是漂亮国的,许秋顿时恍然。
石油醚虽然名字中带一个“醚”,其实根本不是醚类化合物,而是一种比喻说法,形容其轻质、易挥发的特点,属于石化行业使用的俗名,主要成分是戊烷、己烷、辛烷,这些碳原子数量为5-7个的饱和脂肪烷烃混合物。
石油醚和正己烷的极相似,都是极
非常低的溶剂,理论上在过柱子的时候可以相互替
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