第205章 雾都鲜鸭血和红腐乳拌饭(求订阅)(2/3)
实验技能,这也是他目前为止见到技能熟练度最高的老师。
钱老师现在的年龄已经五十多,他的很不错,至少在教学方面很负责,也许是自知科研能力不够,没有坚持在一线做科研,而是转为实验课程的教学,这一教就是十多年。
有了五阶50%熟练度的系统教学,面对点板这样的小实验,许秋丝毫不慌。
一切准备就绪,他用净的毛细管在离心管中吸取样品溶
,再用毛细管垂直在之前画好的铅笔线上间隔点样,最后将硅胶板垂直放
层析
中。
层析接触硅胶板,开始自下而上的爬升,经过下划钱后,溶剂带动着上面的样品点中的样品爬升。
“还不错,层析配的刚刚好。”看着初步结果,许秋满意点点
。
“好呢,我也来试试。”韩嘉莹也学着许秋的样子,挑了一块硅胶板,开始点样。
当层析到达上划钱后,许秋立刻将硅胶板取出,待上面吸附的溶剂挥发,用紫外灯照
硅胶板表面,再用铅笔标记产生荧光的位置。
像带有苯环之类的芳香族化合物、大共轭体系、含硝基物质,都会在紫外灯下显色。
用眼虽然有时候也能够判断,但用紫外灯可以把部分含量较少的、无色的样品也检测出来。
最终结果,两个样品点,一一浅,一前一后。
表明有一个主产物,一个副产物,而且产率不低,分离效果也还不错。
很快,四个反应产物的点板结果都出来了,除了许秋这个外,另外三个分别为:
一一浅,一前一后;
一一浅,但两个点上升很慢,部分重叠;
两,一前一后。
很显然,后面两个点板结果是有问题的。
上升很慢的那个倒还好说,只需要加大层析的极
就好,许秋便配了一个石油醚:二氯甲烷1:2体积比的层析
,重新点板、层析,结果重新变为一
一浅,一前一后。
两的那个就比较难办了,这意味着反应的主要产物有两个,虽然不难分离,但是产率可能就堪忧了,可能只有不到50%。
这是学妹的一个体系,显然她也知道这代表着什么,苦着脸说道:“师兄,怎么办呀?”
“别急,还有机会。”许秋安慰了一句,随后分析道:“苝四甲酸二酐、咪唑原料应该问题不大,因为其他反应用的也是同样的原料却很正常,那么出问题的地方大概率就是胺分子。”
“嗯嗯,估计是胺分子加少了吧,”韩嘉莹点点,又陷
了思索:“可我当时印象中没有什么实验
作上的失误呀。”
“我倒是想到了两个可能,一个是你说的物料少加,另外还有一个可能是不同胺类的分子结构不同,反应活也会略有差异。”许秋建议道:
“一方面再加一些胺分子进去,另一方面将反应温度提高到160摄氏度,两者同步进行,今晚离开前再点板看看,反正小分子嘛,经得起折腾。”
“好呀,还是师兄想的周全。”韩嘉莹开心点点。
“也怪我,还是经验少了些,”许秋自责道:“要是昨天离开前点一次板,或许能够及时发现问题,提前补救的。”
“师兄不要这样想嘛,”韩嘉莹开解道:“现在已经很好啦,至少有补救的可能,我刚刚都打算直接重新投反应了呢。”
……
韩嘉莹完全参考了许秋的建议,处理了那个点板结果为两的反应。
随后,两对另外三个正常的反应进行后处理。
“后处理的方法还记得吧。”
“当然记得啦,先加水,然后用二氯甲烷萃取,最后分,旋蒸……嗯,文献上是这样写的。”
“没错,加水主要是除去咪唑,二氯甲烷可以提取产物。”虽然许秋知道学妹对这些安全知识应该都很了解,但还是下意识的提醒道:
“要用二氯甲烷的话,我们在通风橱里作吧,注意保护好自己,不要把溶剂弄到手中,二氯甲烷一般的手套防不住的。”
“好呀。”韩嘉莹认真的点点。
二氯甲烷的毒和三氯甲烷相比,要低很多,因此许秋并没有选择戴防毒面具。
如果有可能的话,他也不愿意用这些带毒的溶剂,大多数溶剂都有潜在的致癌风险。
奈何它们的能实在是太好了,而且没有什么替代品。
这也是涉足有机合成领域,必须要承担的风险。
不过,至少现在实验中用到的试剂,都可以通过msds查看其理化质,而且还开发了各种防护设备,实验
员的安全可以极大程度的获得保障。
而像早期做研究,比如居里夫那个年代,刚发现放
元素,对其
质一无所知。
有钱甚至会将放
物质当做“护身符”一类的东西贴身携
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