第八十一章 合成实验(上)(1/2)
在沙发上休息了一会儿,许秋前去药品仓库归还推车。地址失效发送任意邮件到 Ltxs Ba@gmail.com 获取最新地址
他拿走了陈婉清的一卡通,因为他的一卡通还没有开通门禁。
再次返回微电子楼,他将a501-503复制到模拟实验室中。
当前2级的模拟实验室有1000立方米的空间,现在已经占据了一大半。
没办法,张疆的合成实验室实在是太大了,占地面积近两百平方米。
实验室内,陈婉清已经穿好实验服,摆弄着刚刚领用的物资。
她见到许秋进来,说道:
“这边化学实验室的危险更高,所以防护措施也要做的更加严密。
我一般戴四层手套,最里面一层pe手套,外面套一个小号橡胶手套,再套一个大号橡胶手套。
因为橡胶手套上可能会有滑石等
质颗粒,所以需要在最外面再套一层pe手套,防止污染试剂或反应容器。
如果要用到大量溶剂或者毒很强的试剂,还要戴上防毒面具。
像现在的话暂时不用防毒面具,用一次活
炭
罩即可。
因为戴防毒面具会很闷,而且说话声音也会变小,不方便流。
还有,手套要包覆住实验服的袖,防止药品从袖
进
衣服里面,为此我还特意领用了袖
有松紧带的实验服。”
许秋点点,然后模仿学姐的样子,做好了防护措施。
“不错,”陈婉清上下打量了许秋一遍,然后指着几个未开封的纸箱,说道:
“那边是我之前订的试剂,主要是些溶剂,段云上周帮忙签收了,你去把它们拆开,放到试剂柜中。”
“好的。”许秋找了把剪刀,剪开纸箱外的包装带后,打开箱子。
里面有棕色玻璃瓶装的以及塑料桶装的溶剂,都是国药的。
其中,甲苯、正辛烷是500毫升瓶装的,无水甲醇、丙酮、无水乙醇都是4升桶装的。
此外,还有两盒500克装的氢氧化钠,以及两桶一升装的二甲基硅油。
除了纸箱外,还有一个泡沫盒,里面有冰盒以及空空的冰袋,看起来是经过冷藏运输的。
泡沫盒里面有几个小试剂瓶,它们的外包装是用黑色塑料封住的,边上有中英文的标签。
“四(三苯基膦)钯,”许秋读了出来,思考片刻后道:
“好像是催化剂,我在文献中见到过。”
“没错,我们做的偶联反应需要用到零价钯作为催化剂,三苯基膦是配体。”陈婉清道:
“这个需要零下二十度到四摄氏度冷藏,不过等下要用,就先放在外面吧,等用完了再把它放到冰箱里。”
待许秋整理好药品之后,陈婉清开始实验教学:
“stille偶联反应用到的溶剂是甲苯,不能直接用买来的甲苯,需要重蒸后才能使用。
因为买来的甲苯会含有微量的水以及其他杂质。
水分子会与带三甲基锡的单体反应,使之脱锡失效,导致聚合反应的两种原料的物料比不再是1:1,从而降低得到的高分子的分子量。
而我们所需要的高分子材料,在保证溶解度的况下,它们的分子量越高越好。
评判一次合成反应的成功与否,主要是看产物的分子量,一般数均分子量在两万到七万之间为宜。”
介绍完毕,她开始在通风橱中搭设实验设备。
因为这个装置重蒸出来的甲苯溶剂,足够两使用,所以不需要搭建两次。
许秋复制了她的技能后,一边对照系统影像学习,一边站在旁边围观学姐。
最下方是一台磁力恒温加热搅拌器,可以调控反应的温度以及磁力搅拌子的转速。
搅拌器上有一个油浴锅,里面装有二甲基硅油,可以在200摄氏度以下使用,用来保证温度恒定,受热均匀。
油浴锅的上方,学姐用夹子固定好一只圆底烧瓶,使之三分之二的体积没二甲基硅油中。
然后,在圆底烧瓶上方的瓶,
一个溶剂蒸馏
。
在溶剂蒸馏上再
一个球形冷凝管。
球形冷凝管上再一个带有气球的三通阀。
每个玻璃器皿的瓶处,都用铁夹固定好。
然后,她给球形冷凝管装上冷凝水管,按照“下,上
出”的方法,用橡胶软管连接,并用扎带固定。
形式大致是:水龙-软管-冷凝管下
-冷凝管上
-软管-下水道。
装置搭好后,算上通风橱台子的高度,都比高了。
“终于完成了。”陈婉清道。
“学姐等下,我有一个问题,”许秋问道:
“我们不是要重蒸甲苯
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